利用超高效合相色譜進行二甲氧基苯甲酸的異構(gòu)體分離

前言

位置異構(gòu)體是僅在官能基位置上有所不同的幾種化合物。在包括反應(yīng)監(jiān)測、反應(yīng)物定性等許多分析應(yīng)用中，分離這些位置異構(gòu)體是非常重要的。然而，由于不同位置異構(gòu)體之間的物理性質(zhì)僅有微小差異，因此較難將其分離。

二甲氧基苯甲酸(DMBA)共有六種位置異構(gòu)體。若采用GC法對這些異構(gòu)體進行分離，則在進行色譜分離之前，通常需要先進行衍生化反應(yīng)。本研究顯示了在4.5分鐘內(nèi)對全部六種DMBA位置異構(gòu)體進行基線分離所產(chǎn)生的結(jié)果。可采用兩步梯度色譜分離來縮短總分離時間。經(jīng)證明，在進行分離時，必須在流動相中加入甲酸。

圖1 六種二甲氧基苯甲酸位置異構(gòu)體的UPC²/UV色譜圖。藍色的數(shù)字所標(biāo)示的是甲氧基的位置。

儀器與試劑

系統(tǒng)： 配備光電二極管陣列(PDA)檢測器的 ACQUITY UPC²™
樣本： 六種DMBA位置異構(gòu)體的混合物，各異構(gòu)體均為0.2 mg/mL的異丙醇(IPA)溶液
色譜柱： 按照客戶要求定制的ACQUITY UPLC^® BEH125 3.0 x 100 mm, 1.7微米
流動相A： CO₂
流動相B： 含0.2%甲酸的甲醇
沖洗溶劑： IPA

分離方法：

流速： 1.2 mL/min
UPC²™管理器： 2175 psi
柱溫： 60 °C
進樣量： 1.0微升
運行時間： 4.5分鐘
檢測波長： 240nm
數(shù)據(jù)管理： Empower^® 3軟件

結(jié)論

超高效合相色譜(UltraPerformance Convergence Chromatography^TM)可在不進行樣本衍生化的情況下，對六種DMBA位置異構(gòu)體進行快速的基線分離。

若需了解在本應(yīng)用中所使用產(chǎn)品的詳細情況，
請點擊：http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2/nav.htm?cid=134658367