濕法上樣改進綜述
瀏覽次數(shù):3130 發(fā)布日期:2014-8-19
來源:利穗科技
工業(yè)級大規(guī)模正相硅膠純化制備生產(chǎn)上現(xiàn)在大多是干法拌樣上樣,每天需要處理大量的粗品,費時費力,產(chǎn)量提不上去,同時會產(chǎn)生大量的粉塵影響身體健康和造成環(huán)境的污染,導(dǎo)致各方面的損失和傷害。
本文采用工業(yè)級的中低壓制備液相色譜儀(利穗科技(蘇州)有限公司)可以優(yōu)化干法上樣為濕法上樣,將樣品通過合適的純化系統(tǒng)和層析預(yù)柱直接加入到分離層析柱中,從而減少生產(chǎn)過程中粉塵等對于操作者和環(huán)境的損害和污染,同時減少干法拌樣時人力物力和時間的浪費,還可以保證優(yōu)化純化分離、提高產(chǎn)量,優(yōu)化純化方法達到更好的分離效果。能夠在放大或者實際工業(yè)生產(chǎn)中被很好的利用,達到理想的效果。
一、某制藥廠在實際生產(chǎn)中拌樣上樣情況
1、 條件(拌樣上樣)
1)每天有大概幾十公斤的粗品需要處理,現(xiàn)有工藝就是將粗品與正相硅膠拌樣后上樣,但是粗品的量很大,需要工人連續(xù)操作且工作量大。同時需要工人24小時輪班進行操作,處理量還達不到生產(chǎn)要求。拌樣期間會產(chǎn)生大量的粉塵和污染物對工人身體健康也有一定的影響,從而導(dǎo)致生產(chǎn)效率低下產(chǎn)量提不上來。
2)粗品薄層層析如圖(1)
圖(1)
2、結(jié)果
由于拌樣上樣的影響導(dǎo)致整個生產(chǎn)效率的低下,工人們的工作量大且不能達到理想的效果,F(xiàn)有的設(shè)備只能運用干法上樣的方式,影響著整體產(chǎn)量和效益。
3、 客戶要求
利用適合濕法上樣的自動純化系統(tǒng)設(shè)備,設(shè)計合理的濕法上樣方法來代替干法拌樣,節(jié)約時間,提高效率;提高目標產(chǎn)物的得率;改善工廠工作環(huán)境。
二、工業(yè)級中低壓制備液相色譜儀上樣情況(濕法上樣)
利用工業(yè)級中低壓制備液相色譜儀(利穗科技(蘇州)有限公司)條件及結(jié)果:
1、將粗品進行相應(yīng)處理直接濕法上樣,運用上樣預(yù)柱(利穗科技(蘇州)有限公司)達 到理想的上樣效果;
2、根據(jù)濕法上樣對于分離的影響因素,利用自動化設(shè)備設(shè)置不同的洗脫速度和洗脫 比例進行純化分離,可以根據(jù)實時顯示情況來改變流速等因素達到理想分離效果。
3、實驗純化后得到圖譜如圖(2)
圖(2)
從圖上可以看出,在紫外檢測系統(tǒng)下可以清晰得看到樣品的出峰情況,并且可以根據(jù)出峰情況進行實時收集,點板確認。通過點板后可以確認24min-37min和42min-56min時 間段出現(xiàn)的兩個峰樣品中需要的兩個組分。
分離純化后薄層層析如圖(3)
圖(3)
注:圖中最左邊為原樣點,其次為組分A:B的色譜情況。中間為收集的24min-37min出峰組分,最右邊為收集的42min-56min出峰組分。
三、結(jié)果分析與討論
1)證明了濕法上樣可以代替干法拌樣上樣;
2)通過濕法上樣達到理想的分離效果,通過比較比工廠傳統(tǒng)的分離效果還要好;
3)通過對比,濕法上樣大大降低了干法拌樣上樣所需要的時間,很大程度上減少了工人們的工作量,提高了工作效率。同時提高了產(chǎn)量,節(jié)約成本,獲得更高的收益;
4)證明了濕法上樣可以減少生產(chǎn)過程中粉塵等對于操作者和環(huán)境的損害污染,更符合如今的生產(chǎn)要求;
5)利用工業(yè)級中低壓制備液相色譜儀(利穗科技(蘇州)有限公司)可以有效滿足濕法上樣各方面要求,讓濕法上樣達到最佳的效果。
綜上所述,濕法上樣可以代替干法拌樣。減少干法拌樣時人力物力和時間的浪費、節(jié)省資源,達到了省時省力提高效率和產(chǎn)量的目的,可以在工業(yè)生產(chǎn)中被很好的利 用,達到理想的效果。
在多次實際改變上樣方式的正相硅膠純化分離制備實驗中,根據(jù)不同上樣量的情況分別采用多種純化系統(tǒng)EZ Plus 100D(中低壓純化系統(tǒng))、中試設(shè)備APPS Pilot 、工業(yè)級設(shè)備APPS Process(利穗科技蘇州有限公司)以及獨立設(shè)計的生產(chǎn)預(yù)柱和生產(chǎn)層析柱。可以很好的運用濕法上樣的方式進行純化分離制備,得到很好的純化分離效果,從而代替干法拌樣,避免了干法上樣的不足和隱患,在實際純化分離生產(chǎn)中可以充分利用達到更理想的效果。