薄層色譜之吸附色譜的基本原理、流動(dòng)相要求介紹

薄層色譜，與其他色譜技術(shù)的原理一樣，是一種利用樣品中各組成成分的不同物理特性把它們分離開(kāi)來(lái)的技術(shù)。這些物理特性包括分子的大小、形狀、所帶電荷、揮發(fā)性、溶解性及吸附性等。薄層色譜分離一般是由幾種分離機(jī)理綜合的結(jié)果，最多的是吸附和分配，也有離子交換或凝膠滲透。鑒于在薄層色譜的過(guò)程中，固定相和流動(dòng)相的特性因分離原理的不同而差別較大，因此，為了方便敘述，現(xiàn)分別將各類型的色譜基本原理以及相關(guān)固定相和流動(dòng)相的技術(shù)要求簡(jiǎn)要介紹如下。

第一節(jié) 吸附色譜

一、吸附色譜的原理

吸附色譜法溶解于一相中的混合物的單一組分在另一相界面上會(huì)呈現(xiàn)出濃度變化，另一相表面常常出現(xiàn)組分的濃縮，這種現(xiàn)象稱之為吸附。吸附性薄層色譜法是將吸附劑在光潔的表面，如玻璃、金屬或塑料等表面上均勻地鋪成薄層，而后在上面點(diǎn)上樣品，以流動(dòng)相展開(kāi)，這樣，組分不斷地被吸附劑吸附，又被流動(dòng)相溶解，解吸而向前移動(dòng)。由于吸附劑對(duì)不同組分有不同的吸附能力，流動(dòng)相也有不同的解吸能力，與吸附劑結(jié)合較緊密的組分較難被展開(kāi)劑解吸，而與吸附劑結(jié)合較松散的組分則較容易被展開(kāi)劑解吸。因此在流動(dòng)相向前流動(dòng)的過(guò)程中，不同組分移動(dòng)距離不同，原有的混合物就可以得到分離。分離度一般用比移值Rf值來(lái)表示，其數(shù)值可以通過(guò)被分離組分斑點(diǎn)中心離原點(diǎn)的距離與展開(kāi)劑前沿離原點(diǎn)

三、吸附色譜中對(duì)流動(dòng)相的要求

流動(dòng)相的選擇必須根據(jù)被分離物質(zhì)與所選用的吸附劑性質(zhì)這兩者結(jié)合起來(lái)加以考慮。在用極性吸附劑進(jìn)行色譜分離時(shí)，當(dāng)被分離物質(zhì)為弱極性物質(zhì)時(shí)，一般選用弱極性溶劑為展開(kāi)劑;被分離物質(zhì)為強(qiáng)極性成分時(shí)，則需選用極性溶劑為流動(dòng)相。如果對(duì)某一極性物質(zhì)使用吸附性較弱的吸附劑(如以硅藻土或滑石粉代替硅膠)，則流動(dòng)相的極性亦必須相應(yīng)降低。

在薄層色譜中，當(dāng)吸附劑活度為一定值時(shí)(如Ⅱ級(jí)或Ⅲ級(jí))，對(duì)多組分的樣品能否獲得滿意的分離，決定于展開(kāi)劑的選擇。而展開(kāi)劑的選擇原則主要還是根據(jù)被分離物質(zhì)的極性選擇相應(yīng)極性的展開(kāi)劑。

膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜是一種基于膠束增溶和電泳移動(dòng)的新型色譜。當(dāng)樣品進(jìn)入毛細(xì)管后，在水相和膠束相中進(jìn)行分配，在水相中分配較多的組分移動(dòng)速度快，在膠束相中分配較多的組分移動(dòng)速度慢。因此，各種組分可以根據(jù)它們?cè)趦上嘀蟹峙洳煌�而得到分離。膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜的特點(diǎn)在于它彌補(bǔ)了普通電泳法不能分離中性化合物的不足，可用于許多電中性藥物的分離測(cè)定。

三、反相薄層色譜法

反相薄層色譜是利用化學(xué)鍵合反應(yīng)，將烴基硅烷鍵合到硅膠表面，制成非極性固定相，本法可用于極性、極性化合物的分離，甚至水溶性化合物的分離。并可按理論和預(yù)期方法選用溶劑系統(tǒng)，因?yàn)镽f值與流動(dòng)相中的有機(jī)改性劑含量之間呈線性關(guān)系。本法回收率高，重現(xiàn)性好，薄板可重復(fù)使用。

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