色譜技術(shù)在化妝品中有害物甲醛和溴酸鹽測(cè)定的應(yīng)用

 

//甲醛和硝酸鹽 // 

        甲醛：甲醛是一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，無(wú)色有刺激性氣體，對(duì)人眼、鼻等有刺激作用。2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中，將甲醛放在一類(lèi)致癌物列表中。溴酸鹽：溴酸鹽是一種無(wú)機(jī)化學(xué)物質(zhì)，易溶于水，其在國(guó)際上被定為2B級(jí)的潛在致癌物。

 

//《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》//

     《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）中明確規(guī)定化妝品中不同用途的甲醛使用限量；同時(shí)也命令禁止添加溴酸鉀。此外國(guó)家藥品監(jiān)督管理局于2019年組織起草了《化妝品中游離甲醛的檢測(cè)方法》等9項(xiàng)檢驗(yàn)方法，經(jīng)化妝品標(biāo)準(zhǔn)專(zhuān)家委員會(huì)全體會(huì)議審議通過(guò)，予以發(fā)布。其中《化妝品中游離甲醛的檢測(cè)方法》納入《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）

 

// 柱后衍生-高效液相色譜法//

對(duì)此，青島普瑞邦生物工程有限公司依據(jù)相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求特推出柱后衍生-高效液相色譜法測(cè)定化妝品中的甲醛和溴酸鹽。采用Pribolab MDS-3000系列產(chǎn)品搭配高效液相色譜儀，完成甲醛和溴酸鹽的檢測(cè)；其中，甲醛的柱后衍生方法取代手動(dòng)衍生方法，在保證檢出限靈敏度的前提下，可縮短前處理時(shí)間達(dá)數(shù)小時(shí)；溴酸鹽的柱后衍生方法較離子色譜法相比，靈敏度提高三個(gè)數(shù)量級(jí)，將溴酸鹽檢測(cè)從ppm級(jí)別降低至ppb級(jí)別。

 //化妝品中的限量要求 //

       所有含甲醛或本表中所列含可釋放甲醛物質(zhì)的化妝品, 當(dāng)成品中甲醛濃度超過(guò) 0.05%(以游離甲醛計(jì))時(shí), 都必須在產(chǎn)品標(biāo)簽上標(biāo)印“含甲醛” ，且禁用于噴霧產(chǎn)品。

 //甲醛、溴酸鹽前處理方法 //

//甲醛前處理方法//

稱(chēng)取0.2樣品，加入10mL磷酸溶液

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渦旋混勻1min

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5000r/min離心5min

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必要時(shí)可取上清液加入10mL二氯甲烷，振搖，靜置分層，取上清液

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過(guò)0.45um水相濾膜，液相色譜分析

 

//溴酸鹽前處理方法//

稱(chēng)取10g樣品，加入100mL水

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搖勻后，超聲震蕩提取20min，靜置

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取出20mL上清液，3000r/min離心20min

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取15mL上清液過(guò)C18柱、Ag型樹(shù)脂柱和H型樹(shù)脂柱

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過(guò)0.22um尼龍濾膜，棄取6mL初濾液，液相色譜分析

 

//甲醛、溴酸鹽色譜條件 //

//甲醛色譜條件//

• 色譜柱：C18色譜柱（250 × 4.6mm× 5μm），或等效色譜柱；

• 流動(dòng)相：磷酸溶液（3.7）；

• 流速：1.0mL/min；

• 柱溫：20℃；

• 檢測(cè)波長(zhǎng)：420nm；

• 進(jìn)樣體積：10μL；

• 柱后衍生溶液流速：0.5mL/min；

• 衍生溫度：100℃

//溴酸鹽色譜條件//

• 色譜柱：陰離子分離柱或相當(dāng)者；

• 流動(dòng)相：磷酸溶液（3.7）；

• 流速：1.0mL/min；

• 柱溫：30℃；

• 檢測(cè)波長(zhǎng)：352nm；

• 進(jìn)樣體積：10μL；

• 柱后衍生溶液流速：0.4mL/min；

• 衍生溫度：80℃

//甲醛、溴酸鹽色譜圖 //

 

//結(jié)論 //

可采用Pribolab MDS-3000系列產(chǎn)品搭配高效液相色譜儀，完成甲醛和溴酸鹽的檢測(cè)