溶劑殘留量的測定

現在食品、藥品包裝內用的塑料制品， 因含有多種有機殘留， 而對人體健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量為衛(wèi)生和食品監(jiān)督部門所嚴格控制[ 1]。 塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮和異丙醇雖毒性不大， 但它們的用量很大以及在環(huán)境中的行為不甚明了， 因此建立一種同時測定塑料食品包裝袋中多種殘留組分的分析方法是十分必要的。 有關頂空氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的揮發(fā)組分， 國內外已有報道[ 2～ 4]。 但僅限于有機殘留中單組分的測定。 本文采用530 μm大口經毛細管柱， 頂空進樣, 同時分離和測定了塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮、 異丙醇和甲苯。 該法保留時間短, 靈敏度高, 定量準確， 重現性好, 易于推廣

　　1 檢驗原理
　　一定面積、厚度的油墨試樣置于密封的平衡瓶內，在一定的時間和溫度條件下，試樣表面的溶劑揮發(fā)，達到平衡時，取頂上氣體供氣相色譜儀測定，計算單位面積的溶劑殘留量，用mg／m2表示。

　　2 材料及工具
　　2.1 雙向拉伸聚丙烯薄膜：經電火花處理后，表面張力值為38×10-5～40×10-5N／cm， 厚度0.05±0.01mm。
　　2.2 橡皮墊： 240mm×140mm×4mm。
　　2.3 擦洗溶劑：甲苯（分析純）。
　　2.4 藥棉。
　　2.5 玻璃棒： Φ7mm L 250mm。
　　2.6 絲棒：銅棒體Φ9±0.05mm；纏繞不銹鋼絲部分 L 100±0.50mm，鋼絲Φ0.12mm，密繞排列，整齊無間隙。
　　2.7 輸液瓶：容量30OmL，密團用順丁橡膠反口塞。
　　2.8 直筒吸量管：10mL。
　　2.9 醫(yī)用注射器：1mL。
　　2.10 不銹鋼鑷子。
　　11 干燥器：Φ300mm，內裝干燥硅膠。
　　3 儀器
　　3.1 恒溫烘箱： 0～200℃，靈敏度±1℃。
　　3.2 定時鐘。
　　3.3 微量進樣器：1μL。
　　3.4 氣相色譜儀：具有氫火焰鑒知器。
　　4 試劑
　　4.1 丙酮（分析純）。
　　4.2 乙酸乙酯（分析純）。
　　4.3 丁酮（分析純）。
　　4.4 異丙醇（分析統(tǒng)）。
　　4.5 乙醇（分析純）。
　　4.6 甲苯（分析純）。
　　4.7 乙酸丁酯（分析純）。
　　4.8 二甲苯（分析純）。
　　5 標準溶劑曲線的制作
　　5.1
對每 溶劑用10μL微量進樣器通過反口塞向輸液瓶注入1μL標準溶劑，然后在80±1℃恒溫箱內保溫20min后取出，隔日再在50±1℃烘箱內放置20h以上，取出后用1mL注射器通過反口塞按0.2，0.6；0.8，1.OmL抽取輸液瓶頂部氣體分別進洋測試，即獲該溶劑不同進樣量的各標準峰面積。

　　5.2 標準溶劑進樣量按（l）式計算
W標 = [（D × V1）/V2]×V3………………………………………………（1）

　　式中： W標——標準溶劑進樣量，mg；
　　　D——溶劑密度， g／mL；
　　　V1——標準溶劑注入輸液瓶的量，μL；
　　　V2——輸液瓶容量； ml；
　　　V3——進入儀器標樣量，ml。
　　5.3 以所得各色譜峰面積作縱坐標，對應溶劑進樣量W為橫坐標制成該溶劑的標準溶劑曲線。
　　6 色譜條件
　　6.1 玻璃柱 L 1m，內徑 2mm。
　　填充劑：25％FEG一1500，301軸化擔體。
　　6.2 環(huán)境溫濕度及儀器溫度
　　室內溫度 25±1℃，濕度 65％±5％。
　　柱溫100℃，汽化室150℃，檢定器150℃。
　　6.3 氣流速度
　　氮氣50mL／min，空氣0.5kg／cm2，氫氣0.6kg／cm2。
　　7 操作方法及計算
　　7.1 按GB／T 13217.1凹版塑料油墨檢驗方法中的顏色檢驗制樣，制樣后懸空靜置2h。取下將試樣剪切成面積為 200cm2或5cm ×
10cm細條四片，立即置于輸液瓶中用反口塞塞緊，置于 50 ±1℃恒溫烘箱內保溫30min。
　　7.2 將裝有試樣的輸液瓶取出，用1mL注射器抽取瓶中樣品的氣體，注入色譜儀測試，獲得試樣中各相應溶劑的峰面積。
　　7.3 根據試樣中所含各溶劑的峰面積，在標準曲線上查出對應溶劑的含量（P），并按（2）式計算各溶劑的殘留量。
W樣 = （P/S）× （V2/V1）…………………………………………（2）

　　式中W樣——試樣中各溶劑的殘留量， mg／m2；
　　n——試樣中各溶劑的實際毫克數， mg；
　　S——印樣面積， cm2；
　　V1——進樣量，mL；
　　V2——輸液瓶容量，mL。
　　8 結果
　　以各溶劑兩次以上測定值的算術平均值之總和來表示該樣品的