EconoTrace-飲用水中亞硝胺樣品前處理方案

一、 序言

    眾所周知，亞硝胺是一類高致癌的化合物，在我們的食品、消費(fèi)品以及飲用水中廣泛存在。特別是近年來，人們在飲用水、污水處理消毒后的水體及直接受工業(yè)源污染的水體中均發(fā)現(xiàn)了亞硝胺類的存在。由于亞硝胺類消毒副產(chǎn)品在水中含量低（通常＜1 ng/L），且大多數(shù)化合物具有水溶性，導(dǎo)致對于它們的分析比較困難，無論是對其分析檢測方法、形成機(jī)制還是控制方法等方面的研究也都還存在很多盲點(diǎn)，加上其種類復(fù)雜多樣及現(xiàn)有科學(xué)技術(shù)的限制，亞硝胺類的檢測具有很大的挑戰(zhàn)性。

    目前，國內(nèi)對于飲用水中亞硝胺類的分析方法還沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，因此，本方法參考美國EPA Method521的樣品前處理方法，利用FMS公司的Econotrace同步固相萃取系統(tǒng)對飲用水中亞硝胺進(jìn)行富集萃取，并利用亞硝胺專屬檢測器進(jìn)行檢測，最終獲得的回收率良好，適合飲用水中亞硝胺的檢測。本方法中FMS公司的EconoTrace同步固相萃取系統(tǒng)與SuperVap氮吹濃縮系統(tǒng)聯(lián)機(jī)使用，實(shí)現(xiàn)了固相萃取-濃縮全過程自動(dòng)化，簡化了固相萃取步驟，省去了諸多人工操作，使效率大幅提高，減少了人為操作誤差。

 

二、 實(shí)驗(yàn)試劑和耗材

1. 活性炭固相萃取柱，2g                              

2. 二氯甲烷試劑（農(nóng)殘級(jí)）

3. 甲醇試劑（農(nóng)殘級(jí)）  

4. 去離子水試劑（色譜級(jí)）

5. 含硫代硫酸鈉萃取柱，2g    

6. 實(shí)驗(yàn)室亞硝胺溶液樣品（US-113N）

7. d6亞硝基二甲胺混合液樣品（IST-760）

8. d14二丙基亞硝胺混合液樣品（IST-770）

 

三、實(shí)驗(yàn)儀器

       FMS EconoTrace同步固相萃取系統(tǒng)

       FMS SuperVap氮吹濃縮系統(tǒng)

       FMS 一步法樣品濃縮管

       亞硝胺檢測器

 

四、EconoTrace同步固相萃取系統(tǒng)的設(shè)定程序

1. 使用5ml二氯甲烷進(jìn)行對固相萃取柱進(jìn)行活化

2. 完成后采用氮?dú)獯祾吒稍镎麄�(gè)系統(tǒng)

3. 繼續(xù)使用20ml甲醇對固相萃取柱進(jìn)行活化

4. 完成第三步后，再通入10ml的去離子水活化固相萃取柱

5. 使用真空泵將樣品注入固相萃取柱（為保證萃取效果，建議流速恒定保持在10ml/min）

6. 繼續(xù)使用真空泵對固相萃取柱干燥10分鐘

7. 采用二氯甲烷洗脫固相萃取柱，循環(huán)3次，每次使用10ml二氯甲烷（為保證最佳效果，每次洗脫循環(huán)需要間隔1min。）

8 使用氮?dú)獯祾哒麄�(gè)管路系統(tǒng)，避免殘留。

 

五、Super Vap 氮吹濃縮系統(tǒng)的程序設(shè)定

1.預(yù)熱溫度： 35℃

2.預(yù)熱時(shí)間：15min

3.加熱模塊溫度：35℃

4.氮吹壓力：10psi

 

六、實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果

亞硝胺類化合物 名稱	檢測結(jié)果(ng/L) 1#	回收率 (%)	檢測結(jié)果（ng/L） 2#	回收率 (%)
NDMA-d6	25	125.0%	22.8	114.0%
NDMA	23.6	118.0%	23	115.0%
NMEA	24.8	124.0%	25.4	127.0%
NDEA	22.8	114.0%	24	120.0%
NPYR	22.2	111.0%	22	110.0%
NMOR	23	115.0%	19.8	99.0%
NDPA	22.4	112.0%	19	95.0%
NPIP	21.6	108.0%	22	110.0%
NDBA	22	110.0%	18.6	93.0%
NDFA	18.6	93.0%	18.4	92.0%

 

七、結(jié)論與分析

    對兩組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對比表明，F(xiàn)MS的Econotrac同步固相萃取系統(tǒng)可完全勝任飲用水中的亞硝胺富集萃取工作。通過同步固相萃取與氮吹濃縮系統(tǒng)的聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了萃取與濃縮的無縫銜接，且最終獲得的待測樣品直接濃縮至氣相色譜進(jìn)樣瓶，無需人工轉(zhuǎn)移，避免樣品損失。同時(shí)EconoTrace擁有可快速擴(kuò)展萃取、凈化以及濃縮等多個(gè)功能模塊，可滿足用戶不同檢測要求。