HAAKE哈克RheoStress6000流變儀正確的校準(zhǔn)測(cè)量方法

HAAKE RS6000 流變儀的校準(zhǔn)方法研究

安 琦,熊俊杰,張 宸

（ 中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司 天津 300452）

摘要:針對(duì) RS6000 流變儀在壓裂液耐溫耐剪切性能測(cè)試中遇到的溫度控制不準(zhǔn)確、剪切速率波動(dòng)及粘度測(cè)量有偏差等問題,采用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析、測(cè)量單元測(cè)試原理分析及影響因素分析對(duì) RS6000 流變儀測(cè)量過程中出現(xiàn)的上述問題進(jìn)行了 校準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示溫度誤差在 0 ~2. 5 ℃ 之間,測(cè)量間隙 Gap 值在 1 ~2. 9 mm 之間,受轉(zhuǎn)子與軸承的磨阻影響的粘度值可采用 “ stationary flow curve( CS／CR - rotation step) ”方法擬合參數(shù) a,b,c 進(jìn)行校正。校準(zhǔn)后 RS6000 流變儀測(cè)量的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性得到明顯改善。
 

關(guān) 鍵 詞:RS6000 流變儀;壓裂液;耐溫耐剪切

中圖法分類號(hào):TE927    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A    文章編號(hào):2096 -0077( 2019) 01 -0086 -04

DOI：10. 19459 ／j. cnki. 61 -1500／te. 2019. 01. 022

Calibration Method of HAAKE RS6000 Rheometer

AN Qi, XIONG Junjie, ZHANG Chen

（ CNOOC EnerTech-Drilling ＆ Production Co. ,Tianjin 300452,China）

Abstract：The problems of temperature control imprecision, shear rate fluctuation and viscosity measurement deviation in the test of tempera-ture and shear resistance are summarized. The above problems occurring in RS6000 rheometer measurement are calibrated by the experimen-

tal data analysis, measurement unit test principle analysis and influencing factor analysis. The experiment results show that the temperature error is between 0 ~ 2. 5 ℃ , the measuring Gap is between 1 ~ 2. 9 mm, and the viscosity values influencingby rotor and bearing friction can be used " stationary flow curve （ CS／CR - rotation step） " method fitting parameters a, b, c. The data stability of RS6000 rheometer is sig-nificantly improved through the calibration, which provides some enlightenment and reference for the calibration of the rheometer.

Key words：RS6000;fracturing fluid;resistance to temperature and shearing
 

0 引 言

加砂壓裂技術(shù)是低滲透油氣田 勘探開發(fā)的關(guān)鍵技術(shù)之一,而壓裂液體系的性能關(guān)乎整個(gè)壓裂施工作業(yè)成敗及壓裂效果,壓裂過程中要求壓裂液具有高的攜帶支撐劑的能力, 及在不同的幾何空間、不同的流動(dòng)狀態(tài)下優(yōu)良的承受破壞的能力[1 - 2]。 因此, 壓裂液耐溫耐剪切性能 成為壓裂液評(píng)價(jià)中的重要指標(biāo)[3 - 4] 。 HAAKE RS6000 流變儀是壓裂液測(cè)試的有效工具,能夠模擬壓裂液在地層溫度條件下的耐溫耐剪切性能測(cè)試。 筆者在采用 RS6000 進(jìn)行壓裂液的測(cè)試當(dāng)中, 發(fā)現(xiàn)經(jīng)常出 現(xiàn)幾個(gè)問題：1） 測(cè)試溫度的控制有偏差;2）測(cè)試過程中剪切速率波動(dòng);3） 測(cè)試粘度存在偏差。 張翠林[5] 在 MCR 301流變儀使用過程中總結(jié)了油浴溫度要高于測(cè)量筒溫度的使用經(jīng)驗(yàn), 實(shí)驗(yàn)總結(jié)了流變儀溫度設(shè)置的修正值, 但由于流變儀結(jié)構(gòu)的不同, 溫度的修正值仍存在一定差異。 本文對(duì)故障事例進(jìn)行分析研究, 提出了解決方案,有效解決了上述問題。
 

1 RS6000 流變儀介紹及原理分析

RS6000 流變儀是一臺(tái)高溫高壓流變儀,用于壓裂液的流變特性研究。 RS6000 流變儀由 主機(jī)、油浴、壓力系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)組成。 通過計(jì)算機(jī)或油浴上的溫控器進(jìn)行溫度控制, 氮?dú)饨?jīng)減壓閥, 高壓管線直接連到測(cè)量筒,氮?dú)鈮毫Φ拇笮∮墒謩?dòng)調(diào)節(jié)減壓閥進(jìn)行控制。壓裂液在耐溫耐剪切測(cè)試過程中要求在恒定剪切速率下進(jìn)行測(cè)試,由表觀粘度計(jì)算公式（1） 可知, 流體表觀粘度與剪切應(yīng)力成正比, 與剪切速率成反比。 在剪切速率出現(xiàn)波動(dòng)的情況下, 壓裂液粘度曲線與速率曲線呈現(xiàn)鏡像對(duì)稱狀態(tài),如圖 1 所示,因此測(cè)量結(jié)果誤差較大。

式中, η 為流體表觀粘度,Pa· s; τ 為剪切應(yīng)力,Pa;γ 為剪切速率,s- 1 。
 

2 溫度校準(zhǔn)

溫度是影響壓裂液性能的重要因素之一 [6] 。 流變儀測(cè)定壓裂液的粘度測(cè)試顯示, 隨著溫度升高, 流變儀相對(duì)誤差變大, 儀器間相對(duì)誤差在 ± 10％ 以內(nèi)[7]。 在壓裂液耐溫耐剪切性能測(cè)試中, 溫度由 油浴單元控制,通過保溫管線對(duì)保溫套筒加熱。 油浴在循環(huán)過程中不可避免地存在著熱交換, 會(huì)有一定的熱量損失, 因此油浴溫度與測(cè)試壓裂液溫度存在一定的偏差。 對(duì)油浴溫度和測(cè)試壓裂液溫度分別進(jìn)行了 20 ~ 160 ℃ 測(cè)試, 測(cè)試結(jié)果如表 1 所示。

從表 1 中可以看出, 壓裂液性能測(cè)試時(shí)油浴溫度要稍高于測(cè)定溫度,即 t設(shè)定 ＝ t測(cè)定 + △t ,根據(jù)測(cè)試結(jié)果,△t 在0 ~ 2. 5 ℃ 之間。

從安全的角 度考慮, 為了防止水和鹽酸的沸騰、揮發(fā),當(dāng)測(cè)試溫度超過 85 ℃ 時(shí), 應(yīng)當(dāng)對(duì)測(cè)量筒加上氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù),加上 1 MPa 的氮?dú)饪梢云鸬胶芎玫谋Ｗo(hù)作用[5] 。

3 剪切速率校準(zhǔn)

3. 1 壓力單元測(cè)試原理

RS6000 流變儀測(cè)試單元主要由外磁環(huán)、內(nèi)磁環(huán)、轉(zhuǎn)子以及密閉系統(tǒng)杯體等組成, 測(cè)試轉(zhuǎn)子通過磁力耦合驅(qū)動(dòng)壓力系統(tǒng)測(cè)量杯內(nèi)的轉(zhuǎn)子進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng), 如圖 2 所示。 外磁環(huán)為轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)提供驅(qū)動(dòng)力, 密閉系統(tǒng)頂部與底部的寶石軸承為轉(zhuǎn)子提供支撐與定位。

外磁環(huán)與內(nèi)磁環(huán)之間產(chǎn)生的法向力（ 軸向力 F n ） 隨兩者相對(duì)距離的變化而變化,圖 3 為 RS6000 流變儀測(cè)量的軸向力 F n 隨距離變化的關(guān)系,可以分為以下 4 個(gè)階段：

1） 測(cè)量頭向 下運(yùn)動(dòng), 磁環(huán)之間的磁力 作用逐漸增強(qiáng),當(dāng)軸向力 F n 增加至足夠克服轉(zhuǎn)子重力 G 時(shí), 轉(zhuǎn)子在垂直方向上發(fā)生跳躍, 從�？吭谙虏恐�撐球頭位置, 跳至上部寶石軸承位置。

2） 測(cè)量頭繼續(xù)向下運(yùn)動(dòng), 當(dāng)外磁環(huán)與內(nèi)磁環(huán)相對(duì)面達(dá)到 50％ 重合時(shí),磁力作用最強(qiáng),軸向力達(dá)到最大值。

3） 測(cè)量頭進(jìn)一步下移, 磁環(huán)之間磁力作用減弱。 在外磁環(huán)與內(nèi)磁環(huán)相對(duì)面完全重合之前, 轉(zhuǎn)子在磁力與重力作用下達(dá)到平衡, 處于近似“ 懸浮” 狀態(tài)（ 該過程轉(zhuǎn)子并非真正懸浮,只是上下支撐球頭與寶石軸承之間的壓緊程度相近） ,此時(shí)軸向力出現(xiàn)一個(gè)平臺(tái)區(qū)。 在該階段,理論上摩擦阻力最低, 只存在于支撐球頭與寶石軸承最邊緣。

4） 當(dāng)兩個(gè)磁環(huán)相對(duì)面完成重合時(shí), 轉(zhuǎn)子�？吭谙虏康闹�撐球頭上,磁力作用最弱,軸向力接近于 0。

通過以上分析可知, 測(cè)量間隙 Gap 取決于外磁環(huán)與內(nèi)磁環(huán)在不同位置時(shí)的相互作用力即軸向力 F n 。 可通過調(diào)整測(cè)量間隙 Gap 值, 使轉(zhuǎn)子達(dá)到平衡狀態(tài), 從而消除摩擦阻力對(duì)轉(zhuǎn)速的影響。

3. 2 測(cè)量間隙 Gap 值的確定

3. 2. 1 軟件設(shè)置

選擇法向漸變（ Axial Ramp） 測(cè)試模塊, 根據(jù)法向力F n 的變化,確定合適的測(cè)量間隙 Gap 值范圍。 在控制界面選中 Go to standby position at 15 mm。 雙擊法向 - 漸變圖標(biāo)（ Axial - Ramp） , 間隙起始位置和結(jié)束位置分別為20 mm 和 0. 5 mm,剪切速率200 s- 1 ,Duration 處設(shè)置 t 為600 s（ 參考值） ,溫度以實(shí)際測(cè)試溫度為準(zhǔn)。

3. 2. 2 試驗(yàn)與數(shù)據(jù)處理

將密閉系統(tǒng)安裝至保溫套筒, 對(duì)設(shè)備完成調(diào)零后,將帶有內(nèi)磁環(huán)的轉(zhuǎn)子放入測(cè)量杯中, 加入待測(cè)樣品進(jìn)行法向漸變掃描測(cè)試。

測(cè)試結(jié)束后, 通過 RheoWin Date Manager 軟件打開測(cè)試數(shù)據(jù),將坐標(biāo)軸設(shè)置為：x 軸為間隙 h, y 軸為法向力F n 和扭矩值 M。 如圖 4 所示,測(cè)試結(jié)果顯示測(cè)量間隙一般在 1 ~ 2. 9 mm 之間選擇,將轉(zhuǎn)子的參數(shù)里面的Distance值修改為該值。

3. 3 校正效果

通過對(duì)測(cè)試溫控系統(tǒng)、 測(cè)試單元及轉(zhuǎn)子參數(shù)的優(yōu)化,提高了壓裂液在耐溫耐剪切測(cè)試中的準(zhǔn)確性, 測(cè)量結(jié)果及數(shù)據(jù)有了明顯改善,見圖 5 所示。

4 磨阻校準(zhǔn)

4. 1 磨阻對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) DIN 53019 《粘度測(cè)定法用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)量粘度和流量曲線》,對(duì)于圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計(jì), 采用典型粘度法求值,在考慮摩擦扭矩的情況下, 剪切速率、剪切應(yīng)力由下式給出[8]：

式中, γrep 為典型剪切速率, s- 1 ; τrep為典型剪切應(yīng)力,Pa; δ 為半徑比,粘度計(jì)外圓筒內(nèi)半徑 R a 與內(nèi)圓筒半徑 R i 的比; Ω 為角速度, rad／s; M 為剪切速率因子; M d為摩擦矩,Nm; A 為剪切應(yīng)力因子; L 為圓筒長(zhǎng)度, m;c L 為末端效應(yīng)因子。

轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時(shí), 寶石軸承會(huì)產(chǎn)生額外的、跟轉(zhuǎn)速成正比的摩擦扭矩, 會(huì)使測(cè)試結(jié)果比實(shí)際值偏大, 尤其是在測(cè)量低粘壓裂液的時(shí)候,錯(cuò)誤來源不可忽略。

4. 2 磨阻校準(zhǔn)參數(shù)的計(jì)算

在軟件中正確選擇測(cè)量轉(zhuǎn)子、溫度控制單元, 采用“stationary flow curve （ CS／CR - rotation step） ” 方法進(jìn)行測(cè)試。 測(cè)試結(jié)束后, 通過 RheoWin Date Manager 軟件打開測(cè)試數(shù)據(jù),將坐標(biāo)軸設(shè)置為：x 軸為轉(zhuǎn)速 Ω,y 軸為扭矩值 M,得到扭矩隨轉(zhuǎn)速變化的曲線,如圖 6 所示。

對(duì)測(cè)試曲線進(jìn)行回歸擬合, 一般用 y ＝ ax 2 + bx + c來回歸, 得到 擬 合參數(shù) a, b, c, 如 本例 中 測(cè) 得的 a ＝0. 004 024,b ＝ 1. 070,c ＝ 165. 2。 一般參數(shù) c 對(duì)測(cè)試的影響最大,可以通過標(biāo)準(zhǔn)油的測(cè)試對(duì)擬合參數(shù)進(jìn)行調(diào)整。

5 結(jié) 論

1） 對(duì) HAAKE RS6000 流變儀的溫度偏差進(jìn)行了試驗(yàn)分析,測(cè)試結(jié)果顯示 t設(shè)定 ＝ t測(cè)定 + △ t ,△t 在 0 ~ 2. 5 ℃ 之間,采用流變儀進(jìn)行測(cè)量過程中可設(shè)置附加溫度。

2） HAAKE RS6000 在壓裂液耐溫耐剪切性能測(cè)試中出現(xiàn)剪切速率不穩(wěn)定或上下波動(dòng)的現(xiàn)象,可以通過測(cè)量間隙Gap 值進(jìn)行校正,Gap 值一般在1 ~2. 9 mm 之間。

3） 為了得到更好的測(cè)量結(jié)果, 轉(zhuǎn)子與軸承的磨阻有

必要考慮,通過采用“stationary flow curve （ CS／CR - rota-tion step） ”方法校準(zhǔn)參數(shù) a、b、c 值,從而達(dá)到了校準(zhǔn)摩阻的目的,減少了摩阻對(duì)粘度的影響。
 

參 考 文 獻(xiàn)

[1] 李宗田,李鳳霞,黃志文. 水力壓裂在油氣田勘探開發(fā)中的關(guān)鍵作用的[ J] . 油氣地質(zhì)與采收率,2010,17（5） ：76 - 79.

[2] 李文博. 延長(zhǎng)氣田壓裂液體系室內(nèi)評(píng)價(jià)研究[ J] . 石油化工應(yīng)用,2014,33（12） ：118 - 120.

[3] 姜阿娜,仲巖磊, 陳凱, 等. 羥丙基瓜膠壓裂液流變行為影響因素研究[ J] . 中國(guó)石油大學(xué)勝利學(xué)院學(xué)報(bào), 2011, 25（1） ：15 - 17.

[4] 姜阿娜. 醇基壓裂液在深層低滲油藏壓裂改造中的應(yīng)用[ J] . 精細(xì)石油化工進(jìn)展,2012,13（7） ：5 - 7.

[5] 張翠林. MCR301 流變儀使用經(jīng)驗(yàn)[ J] . 新疆石油 科技,2002,22（1） ：44 - 46.

[6] 夏宏,張海龍,王珂昕, 等. 溫度對(duì)無傷害壓裂液性能影響初探[ J] . 石油天然氣學(xué)報(bào)（ 江漢石油學(xué)院學(xué)報(bào)） ,2006,28（4） ：357 - 358.

[7] 包玲,劉家林,曲波, 等. 流變儀與黏度計(jì)測(cè)定聚合物黏度的影響因素研究 [ J] . 精細(xì)石油 化工, 2012, 13 （ 10） ： 10- 12.

[8] 祁海洋. 高壓旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的研制及合成油壓粘特性研究[ D] . 哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大學(xué),2011.