食品接觸材料高分子材料 食品模擬物中雙酚A的測定高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品模擬物中雙酚A的測定方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品模擬物水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、橄欖油中雙酚A的測定

 

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

SN/T 2280食品接觸材料!塑料中受限物質(zhì)!向食品及食品模擬物特定遷移試驗方法和含量測

定以及食品模擬物暴露條件選擇的指南

 

3方法指南

水性食品模擬浸泡液過濾膜后，進液相色譜儀測定；橄欖油模擬浸泡液用甲醇-水溶液萃取，萃取液

經(jīng)過濾，用液相色譜儀測定。

 

4試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為去離子水。

4.1甲醇

4.2無水乙醇

4.3冰乙酸

4.4甲醇-水溶液（1+1）；量取200ml甲醇（4.1）于1000ml燒杯中,加入200ml水，混勻

4.5精煉橄欖油

4.6雙酚A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Bisphenol A,CAS號：105-60-2）：純度≥99%

4.7雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取50.0mg雙酚A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（4.6）于100ml容量瓶中，加入少量甲醇（4.1）溶解后，用甲醇定容至刻度。

4.9水性模擬液介質(zhì)：吸取適量雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（4.7），用不含待測物的水、3%乙酸溶液、乙酸溶液、10%乙

醇水溶液配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

4.9橄欖油提取液介質(zhì)：按7.1.2處理不含待測物的橄欖油，用得到的提取液稀釋適量的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)

儲備溶液（4.7）配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液

5 儀器與設(shè)備

5.1 液相色譜儀：配有紫外檢測器

   GE-200高效液相色譜儀，GE-200紫外檢測器，GE-200高效輸液泵

5.2 離心機：5000r/min

6試樣制備與保存

6.1 試樣的制備

遷移試驗浸泡液的類別、選用和遷移條件依據(jù)SN/T 2280執(zhí)行

7 測定步驟

7.1 試樣的處理

7.1.1 水性模擬浸泡液

遷移試驗得到的水、3%乙酸溶液、10%乙醇浸泡液通過0.45um濾膜過濾，待液相色譜分析。

7.1.2 橄欖油模擬浸泡液

準(zhǔn)確稱取1.00g橄欖油浸泡液，加入3.00ml正己烷,混勻后,再加入2.0ml甲醇-水溶液(4.4),振搖10mlin然后3000/min離心10min取甲醇-水溶液層過0.45um濾膜過濾,待液相色譜分析

7.2 測定

7.2.1 液相色譜條件

色譜柱：Vertex C18 250*4.5mm，5um，或相當(dāng)者原裝進口液相色譜柱

檢測波長：280nm

流動相：甲醇+水（3+1）

流速：0.8ml/min

進樣量：10ul

7.2.2 色譜測定

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測樣液中雙酚A的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi),若待測液含量超出線性范圍,應(yīng)適當(dāng)稀釋后再測定.對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積進樣測定.雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖參見

附錄A.回收率數(shù)據(jù)參見附錄B

7.2.3 空白試驗

將未進行遷移試驗的食品模擬液按上述步驟進行。

7.3 結(jié)果計算

試樣中雙酚A含量按式（1）計算：

X=C*A*V/AS*m

X---試樣中雙酚A含量，單位為毫克每升（mg/l）

C---雙酚A中標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度，單位為毫克每毫升（ug/ml）

A---雙酚A樣液的峰面積

AS---雙酚A樣準(zhǔn)工作溶液的峰面積

V---樣液的最終定容體積，單位為毫升（ml）

m---試樣的體積，單位為克（g）

注：當(dāng)模擬物為橄欖油時雙酚A含量單位為毫克每千克（mg/kg）

本方法對水性食品模擬浸泡液測定低限為0.1mg/lL橄欖油模擬浸泡液測定低限為0.5mg/kg

 

本標(biāo)準(zhǔn)附錄A,附錄B"均為資料性附錄"

本標(biāo)準(zhǔn)由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口"

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位#中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局"

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人#孫忠松!王境堂!李杰!王建華!王俊!蔡發(fā)"

本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)"

SN／T２２８２—２００９