Trace1600系列氣相色譜儀用于食品中脫氫乙酸的測定
前言
脫氫乙酸鈉因?yàn)閮r(jià)格低廉，被廣泛運(yùn)用在食品領(lǐng)域，有著高含水量、質(zhì)地松軟屬性的面包、糕點(diǎn)等烘焙食品，是細(xì)菌理想的“溫床”，商家為了延長產(chǎn)品保質(zhì)期，通常會添加脫氫乙酸鈉。
但隨著時(shí)間的推移，“脫氫乙酸鈉存在潛在危害”的聲音漸起。“別再吃含有脫氫乙酸鈉的面包了”“脫氫乙酸鈉今后將嚴(yán)禁添加到月餅中”等詞條引起關(guān)注。
東莞市疾病預(yù)防控制中心官網(wǎng)文章表示，盡管脫氫乙酸是一種安全性較高的防腐劑，但是隨著對其危害性的研究增多，人們發(fā)現(xiàn)長期攝入脫氫乙酸可能引起肝、腎和中樞神經(jīng)系統(tǒng)的損傷，表現(xiàn)為肝腎功能性減弱，驚厥、顫抖等，還可能會引起體重的減少和慢性肺水腫。
2021年3月，伴隨《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》修訂版征求意見稿發(fā)布，脫氫乙酸鈉在食品防腐劑中的“地位”開始動搖。
舊國標(biāo)《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2014）規(guī)定，脫氫乙酸及其鈉鹽的應(yīng)用范圍包括面包、糕點(diǎn)、焙烤食品餡料及表面用掛漿、淀粉制品、黃油和濃縮黃油、預(yù)制肉制品、熟肉制品、復(fù)合調(diào)味料等。其中，面包、糕點(diǎn)、熟肉制品等最大使用量從0.3g/kg到1g/kg不等。
與舊國標(biāo)相比，即將于2025年2月實(shí)施的新國標(biāo)《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2024），刪除了脫氫乙酸及其鈉鹽在黃油和濃縮黃油、淀粉制品、面包、糕點(diǎn)、焙烤食品餡料及表面用掛漿、預(yù)制肉制品、果蔬汁（漿）7類食品中的使用規(guī)定，同時(shí)降低了它在腌漬的蔬菜中的最大使用量，由原先的1克/千克調(diào)整為0.3克/千克。這意味著脫氫乙酸鈉這一伴隨中國食品行業(yè)20余年的防腐劑將退出烘焙業(yè)歷史舞臺。
但隨著時(shí)間的推移，“脫氫乙酸鈉存在潛在危害”的聲音漸起。“別再吃含有脫氫乙酸鈉的面包了”“脫氫乙酸鈉今后將嚴(yán)禁添加到月餅中”等詞條引起關(guān)注。
東莞市疾病預(yù)防控制中心官網(wǎng)文章表示，盡管脫氫乙酸是一種安全性較高的防腐劑，但是隨著對其危害性的研究增多，人們發(fā)現(xiàn)長期攝入脫氫乙酸可能引起肝、腎和中樞神經(jīng)系統(tǒng)的損傷，表現(xiàn)為肝腎功能性減弱，驚厥、顫抖等，還可能會引起體重的減少和慢性肺水腫。
2021年3月，伴隨《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》修訂版征求意見稿發(fā)布，脫氫乙酸鈉在食品防腐劑中的“地位”開始動搖。
舊國標(biāo)《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2014）規(guī)定，脫氫乙酸及其鈉鹽的應(yīng)用范圍包括面包、糕點(diǎn)、焙烤食品餡料及表面用掛漿、淀粉制品、黃油和濃縮黃油、預(yù)制肉制品、熟肉制品、復(fù)合調(diào)味料等。其中，面包、糕點(diǎn)、熟肉制品等最大使用量從0.3g/kg到1g/kg不等。
與舊國標(biāo)相比，即將于2025年2月實(shí)施的新國標(biāo)《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2024），刪除了脫氫乙酸及其鈉鹽在黃油和濃縮黃油、淀粉制品、面包、糕點(diǎn)、焙烤食品餡料及表面用掛漿、預(yù)制肉制品、果蔬汁（漿）7類食品中的使用規(guī)定，同時(shí)降低了它在腌漬的蔬菜中的最大使用量，由原先的1克/千克調(diào)整為0.3克/千克。這意味著脫氫乙酸鈉這一伴隨中國食品行業(yè)20余年的防腐劑將退出烘焙業(yè)歷史舞臺。
本文采用賽默飛世爾全新一代Trace1600系列氣相色譜儀含F(xiàn)ID檢測器，參考《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測定》（GB5009.121—2016）對面包、糕點(diǎn)、烘烤食品餡料、復(fù)合調(diào)味料、預(yù)制肉制品及熟肉制品等食品開展相關(guān)應(yīng)用，建立起快速高效的檢測方法。
1 儀器配置及色譜分析條件
2 標(biāo)準(zhǔn)品配制及樣品處理
2.1 所購買的標(biāo)品：脫氫乙酸，純度 99.9%；
2.2 儲備液配制：準(zhǔn)確稱取 10.0mg 脫氫乙酸純品，以乙酸乙酯為溶劑，定容至 10.0 mL，配置成1000mg/L 儲備液待用；
2.3 工作曲線溶液：取適量儲備液，以乙酸乙酯為溶劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濃度分別為：1.0 µg/mL、5.0 µg/mL 、10.0 µg/mL、50.0 µg/mL、100.0 µg/mL、200.0 µg/mL。
2.4 鹽酸溶液(1+1,體積比):量取50mL鹽酸加入到50mL水中。
2.5 硫酸鋅溶液(120g/L):稱取12g硫酸鋅,溶于水并稀釋至100mL。
2.6 氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取2g氫氧化鈉,溶于水并稀釋至100mL。
2.2 儲備液配制：準(zhǔn)確稱取 10.0mg 脫氫乙酸純品，以乙酸乙酯為溶劑，定容至 10.0 mL，配置成1000mg/L 儲備液待用；
2.3 工作曲線溶液：取適量儲備液，以乙酸乙酯為溶劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濃度分別為：1.0 µg/mL、5.0 µg/mL 、10.0 µg/mL、50.0 µg/mL、100.0 µg/mL、200.0 µg/mL。
2.4 鹽酸溶液(1+1,體積比):量取50mL鹽酸加入到50mL水中。
2.5 硫酸鋅溶液(120g/L):稱取12g硫酸鋅,溶于水并稀釋至100mL。
2.6 氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取2g氫氧化鈉,溶于水并稀釋至100mL。
3 樣品前處理
稱取樣品2.5g(精確至0.0001g),置于50mL離心管中,加入約15mL水、2.5mL 硫酸鋅溶液（2.5）,用氫氧化鈉溶液（2.6）調(diào)pH 至7.5,超聲提取15min,轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,加水定容。樣液移入分液漏斗中,加入5mL 正己烷,振搖1min,靜置分層,取下層水相置于離心管中, 4000r/min離心10min。取10mL上清液，加1mL鹽酸溶液（2.4）酸化后,準(zhǔn)確加入5.0mL乙酸乙酯,振搖2min,靜置分層,取上清液供氣相色譜測定。
4 結(jié)果與討論
4.1校準(zhǔn)曲線
將脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液分別注入氣相色譜儀中,測定相應(yīng)峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。
表1 脫氫乙酸校準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)
4.2 樣品分析
采用本方法測定市場上調(diào)理肉制品、醬鹵肉制品和香腸火腿等不同肉制品中脫氫乙酸的含量，樣品測定譜圖見圖4~圖6，測定結(jié)果見表2~4.
（1）1#肉制品
（1）1#肉制品
表2 1#肉制品測試結(jié)果總結(jié)
1#肉制品中無脫氫乙酸檢出。
（2）2#肉制品
（2）2#肉制品
表3 2#肉制品測試結(jié)果總結(jié)表
（3）3#肉制品
表4 3#肉制品測試結(jié)果總結(jié)表
根據(jù)樣品的分析結(jié)果可知，本次測試的三份肉制品中，有兩份肉制品中均檢測出脫氫乙酸，但是均未超過《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2014）規(guī)定的預(yù)制肉制品、熟肉制品中脫氫乙酸的最大添加量。
5 總結(jié)
在本方法中，采用賽默飛世爾TRACE 1600系列氣相色譜儀GC和氫火焰離子化檢測器 （FID）建立了面包、糕點(diǎn)、烘烤食品餡料、復(fù)合調(diào)味料、預(yù)制肉制品及熟肉制品等樣品中脫氫乙酸的檢測方法。采用Chromeleon7.3.2軟件控制TRACE 1600 GC系統(tǒng)并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析，實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到最終報(bào)告所有分析工作的自動化、智能化操作。本方法具有分析速度快、雜質(zhì)干擾少、靈敏度高等特點(diǎn)。
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