Pribolab“雙柱“ 凈化技術(shù)方案用于食品中的黃曲霉毒素檢測

我們吃的美食，比如麻辣燙、火鍋、麻辣小龍蝦當中，美味的關(guān)鍵是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等調(diào)味料。這些調(diào)料給我們帶來舌尖上的盛宴的同時，安全問題也成為關(guān)鍵。其中黃曲霉毒素是這些調(diào)料當中最常檢測的毒素。

Pribolab針對辣椒、花椒、麻椒、香辛料等復(fù)雜基質(zhì)，根據(jù)【GB 5009.22-2016 食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定】，對辣椒、花椒、香辛料等基質(zhì)做了黃曲霉毒素檢測的方法驗證，驗證過程如下：

檢測方法 ：
第一法（同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）
實驗步驟：
黃曲霉毒素混合標準工作液：AFB1：AFB2：AFG1：AFG2為1：0.25：1：0.25 ug/mL
黃曲霉毒素混合同位素內(nèi)標工作液：13C17-AFB1：13C17-AFB2：13C17-AFG1：13C17-AFG2為0.5 ug/mL
稱取 5g試樣+50uL混合標準工作液+40uL混合同位素內(nèi)標工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min（離心速度 4000r/min）→取上清液過PriboFast®MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過PriboFast®AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液，使空氣進入柱子，將水擠出柱子→用2mL甲醇洗脫，收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干，用流動相復(fù)溶→微孔濾膜（0.22μm）過濾，取濾液上機。

驗證結(jié)果

辣椒樣品液質(zhì)內(nèi)標和外標譜圖：

黃曲霉毒素B1

黃曲霉毒素B2

黃曲霉毒素G1

黃曲霉毒素G2

第二法（高效液相色譜法）
實驗步驟：
黃曲霉毒素混合標準工作液：AFB1：AFB2：AFG1：AFG2為1：0.25：1：0.25 ug/mL
稱取 5g試樣+50uL混合標準工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min→離心 10min（離心速度 4000r/min）→取上清液過PriboFast®MFC226固相凈化柱→取4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋→將全部稀釋液通過PriboFast®AFT免疫親和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫親和柱→棄去淋洗液，使空氣進入柱子，將水擠出柱子→用2mL甲醇洗脫，收集洗脫液于試管中→50℃下氮氣吹至近干，用流動相復(fù)溶→微孔濾膜（0.22μm）過濾，取濾液上機。

驗證結(jié)果：

鹵粉標準品和樣品加標液相色譜圖：