在日常實(shí)驗(yàn)中,我們常常會(huì)遇到檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的情況,尤其是在高效液相色譜實(shí)驗(yàn)、內(nèi)毒素檢測(cè)實(shí)驗(yàn)、光譜實(shí)驗(yàn)等對(duì)超純水要求極高的實(shí)驗(yàn)中。此時(shí),超純水的電阻率、內(nèi)毒素含量及有機(jī)物水平等關(guān)鍵指標(biāo),會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。例如,內(nèi)毒素超標(biāo)可能導(dǎo)致細(xì)胞實(shí)驗(yàn)假陽性,有機(jī)物殘留會(huì)引起色譜峰異;蚬庾V基線漂移。
為了確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)所用超純水的潔凈度必須滿足以下核心指標(biāo):電阻率≥18.2 MΩ·cm、內(nèi)毒素<0.001 EU/ml、TOC<5 ppb。為實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo),我們需要對(duì)超純水機(jī)進(jìn)行系統(tǒng)性維護(hù),包括耗材更換、水質(zhì)檢定、管路清洗等,以確保設(shè)備長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。
下面,我們將詳細(xì)介紹實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)的日常維護(hù)要點(diǎn)。
一、預(yù)處理系統(tǒng)的維護(hù)
超純水機(jī)的預(yù)處理系統(tǒng)通常由精密濾芯和活性炭濾芯組成。精密濾芯:多采用聚丙烯(PP)熔噴纖維(孔徑1–5 μm),可攔截≥1 μm的泥沙、顆粒物及部分細(xì)菌(如大腸桿菌);活性炭濾芯:以高比表面積(500–1500 m²/g)活性炭為核心,通過吸附與催化分解去除余氯,并有效降低大分子有機(jī)物(如腐殖酸)、異味及色度。
系統(tǒng)作為水質(zhì)凈化的第一道屏障,直接接觸原水中的高濃度污染物,其壽命受進(jìn)水水質(zhì)顯著影響。城市自來水(濁度<1 NTU、余氯<0.1 ppm)建議每6個(gè)月更換預(yù)處理濾芯;地下水或高濁度水源(濁度>5 NTU)需縮短至2–3個(gè)月更換;若濾芯壓差>0.1 MPa或產(chǎn)水濁度超標(biāo),應(yīng)立即更換。
二、RO膜的維護(hù)
超純水機(jī)的RO膜(孔徑0.1-1 nm)通過截留溶解鹽及大分子有機(jī)物實(shí)現(xiàn)脫鹽,長(zhǎng)期運(yùn)行中易受微生物代謝產(chǎn)物、膠體顆粒及無機(jī)結(jié)垢污染,需定期沖洗以維持膜通量。
奧思德超純水機(jī)配備智能化的RO膜沖洗程序,具有自動(dòng)沖洗和手動(dòng)沖洗功能。自動(dòng)沖洗:系統(tǒng)每運(yùn)行2小時(shí)或停機(jī)前觸發(fā),采用1.5倍工作流量沖洗5分鐘,清除膜表面污染物;手動(dòng)沖洗:支持用戶自定義沖洗時(shí)長(zhǎng)(建議5-10分鐘)和沖洗次數(shù),適用于高污染風(fēng)險(xiǎn)工況。
奧思德M+系列操作界面
根據(jù)CLSI GP10-A3指南,低負(fù)荷工況(日用水量≤10 L):每日自動(dòng)沖洗2次,手動(dòng)沖洗1次(每周);高負(fù)荷工況(日用水量>10 L):按每增加5 L用水量追加1次自動(dòng)沖洗,且每周執(zhí)行2次手動(dòng)沖洗。
RO膜壽命受進(jìn)水水質(zhì)(SDI<5)、工作壓力(0.6-1 MPa)及日均產(chǎn)水量(≤標(biāo)稱值80%)綜合影響,常規(guī)壽命為1-2年。當(dāng)出現(xiàn)以下情況時(shí)需立即更換:產(chǎn)水流量降至初始值50%以下;脫鹽率<95%(電導(dǎo)率≥10 μS/cm);跨膜壓差超過設(shè)計(jì)值15%。
三、純化柱的維護(hù)
純化柱(部分廠商稱“超純化柱”)采用混合床離子交換技術(shù),對(duì)反滲透(RO)產(chǎn)水進(jìn)行離子交換,將水質(zhì)提升至GB/T 6682-2008規(guī)定的一級(jí)水(25℃時(shí)電阻率≥10 MΩ·cm)或超純水(25℃時(shí)電阻率≥18.2 MΩ·cm,符合ISO 3696:1987標(biāo)準(zhǔn))。
純化柱的壽命通過在線水質(zhì)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)實(shí)時(shí)評(píng)估,需更換的明確條件包括:電阻率下降,連續(xù)3次檢測(cè)(間隔24小時(shí))低于目標(biāo)閾值,一級(jí)水系統(tǒng)電阻率<10 MΩ·cm@25℃,超純水系統(tǒng)電阻率<18.2 MΩ·cm@25℃,總有機(jī)碳(TOC)>10 ppb;樹脂顏色褐化、結(jié)塊或可見顆粒物析出。
原水水質(zhì)達(dá)標(biāo)(RO產(chǎn)水電導(dǎo)率≤5 μS/cm,TOC<50 ppb)時(shí),單柱理論壽命為3-5 m³產(chǎn)水量。
在超純水系統(tǒng)中,電去離子(Electrodeionization, EDI)模塊可顯著降低純化柱的離子負(fù)荷,從而延長(zhǎng)其使用壽命。國(guó)際主流廠商如默克密理博、賽多利斯普遍采用EDI技術(shù)構(gòu)建復(fù)合純化系統(tǒng),其核心優(yōu)勢(shì)在于:EDI對(duì)反滲透(RO)產(chǎn)水進(jìn)行初級(jí)離子交換,將進(jìn)水電阻率從RO階段的0.2-1MΩ·cm @25℃提升至10-16 MΩ·cm@25℃,這大大降低了純化柱的負(fù)荷,經(jīng)EDI處理的水體僅需通過純化柱完成痕量離子去除(TDS<1 ppb級(jí)),相較傳統(tǒng)兩級(jí)RO+純化柱工藝,可使純化柱的理論處理通量提升10倍以上,大幅延長(zhǎng)純化柱的更換周期。
通常情況下,EDI模塊的使用壽命為2-3年,奧思德EDI型超純水機(jī)采用多項(xiàng)自主研發(fā)專利系統(tǒng),可有效延長(zhǎng)EDI模塊的使用壽命至5年以上。例如,在青島SGS檢測(cè)機(jī)構(gòu),奧思德EDI模塊連續(xù)運(yùn)行6年多,目前仍在正常使用。
四、水質(zhì)監(jiān)控
超純水機(jī)長(zhǎng)期停用重啟前需執(zhí)行全指標(biāo)檢測(cè)(包括內(nèi)毒素),確認(rèn)達(dá)標(biāo)后再啟用設(shè)備。高靈敏度實(shí)驗(yàn)用水(如HPLC、質(zhì)譜)取水前增加終端過濾器的完整性測(cè)試,確保0.22 μm除菌效果。通過系統(tǒng)化水質(zhì)監(jiān)控,可降低超純水機(jī)故障率30%以上,同時(shí)延長(zhǎng)反滲透膜、純化柱等核心部件的使用壽命。
奧思德E系列操作界面
(1)電阻率與電導(dǎo)率:通過在線電阻率儀監(jiān)測(cè)超純水電阻率(需≥18.2 MΩ·cm),在線電導(dǎo)率儀監(jiān)測(cè)超純水電導(dǎo)率,當(dāng)電導(dǎo)率異常升高(>0.055 μS/cm)時(shí),提示離子交換樹脂失效或反滲透膜污染,需立即更換耗材。建議采用每日在線監(jiān)測(cè)+每月人工校準(zhǔn)的方式。
(2)總有機(jī)碳(TOC):通過TOC分析儀檢測(cè)超純水中有機(jī)物殘留(建議<10 ppb),TOC超標(biāo)會(huì)導(dǎo)致液相色譜基線漂移或細(xì)胞培養(yǎng)污染,需排查預(yù)處理濾芯或純化柱性能。當(dāng)TOC>20 ppb時(shí)需更換活性炭濾芯。建議采用每周在線監(jiān)測(cè)+每季度執(zhí)行一次離線TOC檢測(cè),與在線數(shù)據(jù)交叉驗(yàn)證。
(3)微生物與顆粒物:建議每月采集水樣進(jìn)行微生物培養(yǎng)(菌落總數(shù)應(yīng)<1 CFU/mL),若微生物超標(biāo)需對(duì)水箱、管路進(jìn)行次氯酸鈉循環(huán)滅菌。顆粒物計(jì)數(shù)器監(jiān)測(cè)>0.2 μm顆粒物含量(ISO 21501標(biāo)準(zhǔn)),異常時(shí)需清洗水箱或更換終端過濾器。建議顆粒物每?jī)芍茉诰監(jiān)測(cè)+每月人工抽檢。
五、管路及水箱的維護(hù)
若超純水機(jī)超過72小時(shí)不用,需排空存水并注入1%亞硫酸氫鈉保護(hù)液,恢復(fù)運(yùn)行前執(zhí)行30分鐘沖洗及水質(zhì)檢測(cè);若小于72小時(shí)不用,則需每48小時(shí)啟動(dòng)系統(tǒng)排放3-5 L水,保持管路動(dòng)態(tài)循環(huán)。
超純水機(jī)水箱起到臨時(shí)儲(chǔ)水和緩沖制水壓力的作用。正常使用下,應(yīng)每季度用氫氧化鈉溶液清洗一次水箱。長(zhǎng)期停用前需徹底排空水箱,避免殘留水滋生細(xì)菌或藻類。長(zhǎng)期停用后需先清洗再啟用,并執(zhí)行水箱循環(huán)排放1-2次,以確保水質(zhì)達(dá)標(biāo)。
水箱的清洗方法:可使用無塵布擦拭內(nèi)壁,配合純水沖洗,如重度污染(如生物膜附著),需采用0.1%氫氧化鈉溶液浸泡消毒后沖洗。水箱清洗后建議用紫外燈照射30分鐘或注入次氯酸鈉溶液(濃度≤1 ppm)循環(huán)滅菌。
在超純水制備系統(tǒng)中,預(yù)處理單元(精密濾芯、活性炭吸附濾芯)、反滲透(RO)膜組件及終端精制單元(離子交換純化柱)均屬于具有明確使用壽命的耗材組件,其壽命衰減呈現(xiàn)鏈?zhǔn)絺鲗?dǎo)效應(yīng)。超純水機(jī)如果使用和維護(hù)不當(dāng),很容易被損壞,進(jìn)而影響水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度,減少超純水機(jī)的使用壽命。
通過科學(xué)的維護(hù)和管理,不僅能確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,還能顯著延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命,為實(shí)驗(yàn)室節(jié)省成本。希望本文能為您的實(shí)驗(yàn)工作提供幫助!