應(yīng)用紀(jì)要：汽車零部件的清潔度檢測(cè)

SO 16232標(biāo)準(zhǔn)和VDA 19指南對(duì)汽車行業(yè)制造過程的重要性 本文討論了ISO 16232標(biāo)準(zhǔn)和VDA 19指南，并簡(jiǎn)要總結(jié)了顆粒物分析方法。它們?yōu)槠�車零部件在微粒污染方面的清潔度提供了重要�?biāo)準(zhǔn)。此類顆粒物會(huì)對(duì)產(chǎn)品性能和壽命產(chǎn)生影響。在清潔度分析中，可以使用自動(dòng)光學(xué)顯微鏡方法來確定顆粒物類型、大小和造成損壞的可能性。有時(shí)，需要更多成分信息，才能準(zhǔn)確找到潛在的損害和污染源。這時(shí)候就需要借助激光光譜（LIBS）或電子顯微鏡。

為什么要制定汽車行業(yè)的清潔度標(biāo)準(zhǔn)？
標(biāo)準(zhǔn)化方法可以幫助零部件供應(yīng)商和產(chǎn)品制造商獲得可再現(xiàn)、可靠和可比較的清潔度。汽車和運(yùn)輸行業(yè)的主要標(biāo)準(zhǔn)是ISO 16232[1]和VDA 19[2,3]。供應(yīng)商和制造商在清潔度分析中需要參考標(biāo)準(zhǔn)中常見參數(shù)的定義和值范圍，例如顆粒物尺寸和成分、顆粒物識(shí)別的閾值、圖像設(shè)置等。汽車行業(yè)中用于清潔度分析的顆粒物檢測(cè)和計(jì)數(shù)通常符合ISO標(biāo)準(zhǔn)和VDA指南。本文簡(jiǎn)要概述了ISO 16232和VDA 19中提到的顆粒物分析方法。

ISO 16232和VDA 19
對(duì)于汽車行業(yè)，ISO 16232標(biāo)準(zhǔn)定義了用于確定污染物顆粒大小和數(shù)量的方法[1]。從汽車零部件中提取這些顆粒物時(shí)，使用液體清洗，并用膜過濾器過濾液體，隨后收集表面上的顆粒物。然后使用光學(xué)顯微鏡（手動(dòng)或使用自動(dòng)系統(tǒng)）和圖像分析技術(shù)分析顆粒物[4-6]。最后便可獲得粒徑分布。
VDA 19指南補(bǔ)充了ISO 16232標(biāo)準(zhǔn)[2,3]。VDA 19更詳細(xì)地說明：適用范圍和有效性、清潔度檢查、監(jiān)測(cè)變化、檢查方法的選擇、測(cè)試組件的適當(dāng)清潔處理、提取程序設(shè)置、驗(yàn)證、以及空白測(cè)試以及案例研究[2]。此處僅提及VDA 19.1和技術(shù)清潔度檢查。

光學(xué)顯微鏡顆粒分析
通常使用光學(xué)系統(tǒng)對(duì)濾膜進(jìn)行全自動(dòng)分析來驗(yàn)證清潔度。顆粒物檢測(cè)、測(cè)量和分類很大程度上取決于鏡頭（即放大率和分辨率）、照明類型（例如偏振、明場(chǎng)或暗場(chǎng)）、圖像處理軟件中使用的閾值以及顆粒物特性（尺寸、成分、反射率等）。因此，在比較相同類型顆粒的結(jié)果時(shí)，光學(xué)系統(tǒng)和分析參數(shù)必須相同。

標(biāo)準(zhǔn)光學(xué)分析
為了提供有意義的比較，建議進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)光學(xué)分析。標(biāo)準(zhǔn)光學(xué)分析中，在確定規(guī)范之前定義圖像設(shè)置和分析過程，因此與使用的系統(tǒng)無關(guān)。

顆粒物的檢測(cè)和測(cè)量
測(cè)量的精度主要由顯微鏡鏡頭的放大倍率和分辨率決定。更高的放大倍率可以提高精度，但也會(huì)降低景深。因此，當(dāng)在高放大倍率下測(cè)量小顆粒時(shí)，垂直方向的電動(dòng)平臺(tái)系統(tǒng)可以補(bǔ)償?shù)途吧詈瓦^濾器表面的不規(guī)則性。使用高放大倍率還需要分析大量圖像，以便全面檢查濾光片。因此，必須在測(cè)量精度和處理/分析時(shí)間之間找到平衡點(diǎn)。 
此外，為了準(zhǔn)確地確定尺寸和范圍，顆粒應(yīng)均勻分布在過濾器表面上而沒有重疊，并以顆粒物所占的表面百分比來報(bào)告。

偏光片
交叉偏振器可用于消除金屬顆粒的反射，在這種情況下，金屬顆粒在明亮的背景上會(huì)顯得很暗。如果不使用偏光片，當(dāng)亮區(qū)的亮度與背景濾光片的亮度相似時(shí)，就有可能將亮區(qū)和暗區(qū)的顆粒分成幾個(gè)顆粒。不使用偏光片時(shí)，非常接近的顆粒也可能會(huì)出現(xiàn)大小和形狀的變形，因?yàn)楫?dāng)它們靠近在一起時(shí)，相鄰的顆�？赡芸雌饋砗芟嗨疲�類似于一個(gè)更大的顆粒。

顆粒長(zhǎng)度和寬度
顆粒的大小和特征可以通過標(biāo)準(zhǔn)分析來確定。顆粒長(zhǎng)度，即2條平行線之間的最大距離，F(xiàn)eretmax，其可以應(yīng)對(duì)于2個(gè)敏感元件[5]之間的距離，例如電引線，這意味著顆粒能夠“連接”它們。寬度或Feretmin是2條平行線[5,6]之間的最小距離，當(dāng)它對(duì)應(yīng)的通道寬度足以使顆粒通過時(shí)，則表示存在潛在的危險(xiǎn)。

纖維
纖維在制造過程中也是一個(gè)常見問題，但紡織纖維（例如來自服裝的纖維）的潛在破壞性弱于纖維狀顆粒物，因此應(yīng)將這些類型相互區(qū)分開來。通常，細(xì)長(zhǎng)長(zhǎng)度與最大內(nèi)徑之比大于20且內(nèi)徑小于50 µm的顆粒會(huì)被認(rèn)為是纖維。

金屬顆粒
金屬顆粒是組件上最常見的污染物之一，由于其機(jī)械和電氣特性，它們對(duì)許多應(yīng)用具有高危害性。由于光學(xué)外觀的變化，基本標(biāo)準(zhǔn)光學(xué)方法無法可靠地識(shí)別金屬顆粒，需要使用擴(kuò)展分析方法。
然而，可以使用非偏振光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行第一次表征，通過其閃亮外觀（直方圖強(qiáng)度值接近白色的強(qiáng)度值的反射）識(shí)別金屬顆粒�？梢詧�(zhí)行自動(dòng)分析以確定閃亮顆粒是否為金屬，但只有在系統(tǒng)參數(shù)（鏡頭類型、放大倍率、其他參數(shù)設(shè)置等）和顆粒特征（顏色、粗糙度、均勻性等）相同時(shí)才能比較結(jié)果。如果滿足以下兩個(gè)要求，則可以使用此方法：
通過已使用的參數(shù)設(shè)置確定顆粒具有金屬光澤，但可能需要事先進(jìn)行擴(kuò)展分析加以證明
由專業(yè)的操作員目視確認(rèn)自動(dòng)表征結(jié)果

材料和設(shè)備
顆粒分析需要以下材料和設(shè)備：

顯微鏡
無偽影均勻光源發(fā)出的入射（反射）光
濾光片必須緊緊固定在樣品架上，最好用玻璃蓋壓平，以確保整個(gè)濾光片可以在特定放大倍率下成像
過濾器的定位使用電動(dòng)裝置完成，精確性應(yīng)可以觀察到最小顆粒
鏡頭分辨率和相機(jī)傳感器的像素?cái)?shù)應(yīng)匹配，以便可以應(yīng)用10 像素標(biāo)準(zhǔn)，即最小顆粒尺寸應(yīng)對(duì)應(yīng)于至少10個(gè)像素（參見圖1）
顆粒高度
顯微鏡鏡頭的景深(T)可用于估計(jì)顆粒的高度(H)。T值隨著鏡頭數(shù)值孔徑(NA)而減小，因此，在更高的放大倍率和分辨率下會(huì)減小。使用以下等式計(jì)算：T = 550/(NA)2.H值可以根據(jù)顆粒頂部和底部的焦平面之間的垂直差或透鏡沿Z軸的運(yùn)動(dòng)來確定[5,6]。應(yīng)記錄所有測(cè)量的顆粒高度，因?yàn)檫@些數(shù)據(jù)以及寬度和長(zhǎng)度可用于確定潛在的損壞。

成分分析
單個(gè)顆粒的成分可以通過使用激光誘導(dǎo)擊穿光譜（LIBS）或能量色散X射線光譜（EDS/EDX）進(jìn)行直接元素分析來獲得。LIBS中使用激光脈沖撞擊顆粒，形成局部等離子體并發(fā)射特定波長(zhǎng)的光[7]。然后使用光譜數(shù)據(jù)庫來識(shí)別顆粒元素成分。使用掃描電子顯微鏡（SEM）執(zhí)行EDS。

清潔度分析解決方案: 標(biāo)準(zhǔn)和指南高效合規(guī)
市場(chǎng)需要這樣一種解決方案：它不僅能使用戶滿足ISO 16232標(biāo)準(zhǔn)和VDA 19.1指南的顆粒分析要求，同時(shí)還可以減少耗費(fèi)的時(shí)間和精力。利用清潔度分析解決方案，用戶可以根據(jù)ISO 16232和VDA 19的當(dāng)前要求以及未來可能的更新來分析顆粒。
了解顆粒成分有助于可靠地確定顆粒造成損害的可能性并確定污染源[1,2]。使用二合一材料分析解決方案，結(jié)合光學(xué)顯微鏡和LIBS[6,7]，可以有效地執(zhí)行顆粒的成分分析。目視檢查過濾器上的顆粒，然后立即使用LIBS[6]進(jìn)行化學(xué)分析，無需將過濾器轉(zhuǎn)移到另一臺(tái)儀器或開展額外的樣品制備

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參考文獻(xiàn)

• ISO/DIS 16232:2018, Road Vehicles - Cleanliness of components and systems, International Organization for Standardization.
• VDA (German Association of the Automotive Industry), QMC (Quality Management Center), Volume 19, Part 1, Inspection of Technical Cleanliness, Particulate Contamination of Functionally Relevant Automotive Components, 2nd Revised Edition, March 2015.
• VDA (German Association of the Automotive Industry), QMC (Quality Management Center), Volume 19, Part 2, Technical cleanliness in assembly, Environment, Logistics, Personnel and Assembly Equipment, 1st edition 2010.
• Y. Holzapfel, J. DeRose, G. Kreck, M. Rochowicz, Cleanliness Analysis in Relation to Particulate Contamination: Microscopy based measurement systems for automated particle analysis, Science Lab (2014) Leica Microsystems.
• N. Ecke, Basics in Component Cleanliness Analysis, Science Lab (2017) Leica Microsystems.
• J. DeRose, K. Scheffler, D.R. Barbero, Key Factors for Efficient Cleanliness Analysis, Science Lab (2020) Leica Microsystems.
•  K. Scheffler, See the Structure with Microscopy - Know the Composition with Laser Spectroscopy: Rapid, Complete Materials Analysis with a 2-Methods-In-1 Solution, Science Lab (2018) Leica Microsystems.